Pemisahan dan Penentuan Asam Lemak dari Sabun

                                                      PERCOBAAN III

A. Judul    : Pemisahan dan Penentuan Asam Lemak dari Sabun

B. Tujuan  : Agar Mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja Ekstraksi

C. Dasar Teori

Salah satu cara untuk membersihkan tubuh pada waktu mandi adalah dengan menggunakan sabun mandi. Sabun adalah garam alkali dari asam-asam lemak dan telah dikenal secara umum oleh masyarakat karena merupakan keperluan penting di dalam rumah tangga sebagai alat pembersih dan pencuci.

SNI (1994) menjelaskan bahwa sabun mandi merupakan pembersih yang dibuat dengan mereaksikan secara kimia antara basa natrium atau basa kalium dan asam lemak yang berasal dari minyak nabati dan atau lemak hewani yang umumnya ditambahkan zat pewangi atau antiseptik pada suhu 80-100^oC dan digunakan untuk membersihkan tubuh manusia dan tidak membahayakan kesehatan. Sabun tersebut dapat berwujud padat, lunak atau cair, berbusa dan digunakan sebagai pembersih.^[1]

“Sabun” adalah dari senyawa garam asam-asam lemak tinggi, seperti natrium stereat C₁₇H₃₅COO^-Na⁺. Aksi pencucian dari sabun banyak dihasilkam dari kekuatan pengemulsian dan kemampuan menurunkan teganggan permukaaan dari air. Konsep ini dapat dipahami dengan pengingat kedua sifat dari anion sabun. Suatu gambaran dari stearat terdiri dari ion karboksil sebagai “kepala” dengan hidrokarbon yang panjang sebagai “ekor” (Rukaesih, 2004).^[2]

Garam natrium atau kalium yang dihasilkan oleh asam lemak dapat larut dalam air dikenal sebagai sabun. Sabun kalium disebut sabun lunak dan digunakan sebagai sabun untuk bayi. Asam lemak yang digunakan untuk sabun umumnya adalah asam palmitat atau stearat. Dalam industri, sabun tidak dibuat dari asam lemak tetapi langsung dari minyak yang berasal dari tumbuhan. Minyak adalah ester asam lemak tidak jenuh dengan gliserol. Melalui proses hidrogenasi dengan bantuan katalis Pt atau Ni, asam lemak tidak jenuh diubah menjadi asam lemak jenuh, dan melalui proses penyabunan dengan basa KOH dan NaOH akan terbentuk sabun dan gliserol.

Molekul sabun terdiri atas rantai hidrokarbon dengan gugus COO^- pada ujungnya. Bagian hidrokarbon bersifat hidrofob artinya tidak suka pada air rantai tidak mudah larut dalm air, sedangkan gugus  COO^-  bersifat hidrofil, artinya suka akan air, jadi dapat larut dalam air. Oleh karena adanya dua bagian itu, molekul sabun tidak sepenuhnya larut dalam air, tetapi membentuk misel yaitu kumpulan rantai hidrokarbon dengan ujung yang bersifat hidrofil dibgian luar (poejiadi, 2007).^[3]

Sabun yang akan kita gunakan dalam pemisahan atau penentuan titik ekivalen kadar asam lemak dan juga menganalisis volumetrinya adalah sabun shinzui seperti terlihat pada gambar 1 dibawah:

Gambar 1: Sabun shinzui

Asam lemak (bahasa Inggris: fatty acid, fatty acyls) adalah senyawa alifatik dengan gugus karboksil. Bersama-sama dengan gliserol, merupakan penyusun utama minyak nabati atau lemak dan merupakan bahan baku untuk semua lipida pada makhluk hidup. Asam ini mudah dijumpai dalam minyak masak (goreng), margarin, atau lemak hewan dan menentukan nilai gizinya. Secara alami, asam lemak bisa berbentuk bebas (karena lemak yang terhidrolisis) maupun terikat sebagai gliserida.

Asam lemak merupakan asam lemah, yang di dalam air akan terdisosiasi sebagian. Umumnya asam lemak berfase cair atau padat pada suhu ruang (27 °C). Semakin panjang rantai karbon penyusunnya, semakin mudah membeku dan juga semakin sukar larut. Asam lemak dapat bereaksi dengan senyawa lain membentuk persenyawaan lipida.

Lemak atau asam alkanoat atau asam karboksilat umumnya disusun oleh asam lemak rantai panjang yang memiliki ikatan tunggal atau jenuh sedangkan minyak banyak disusun oleh asam lemak rantai panjang dengan ikatan rangkap atau tak jenuh.

Keberadaan ikatan rangkap dan panjang rantai ini menyebabkan asam lemak penyusun lipida memiliki dua jenis wujud yang berbeda pada suhu ruang. Dua wujud lipida yang sering kita temukan adalah lemak dan minyak. Lemak pada suhu ruang berwujud padat sedangkan minyak pada suhu ruang berwujud cair.(Nuryan Taha 2012)^[4]

ü  Rumus Struktur dan Tata Nama Lemak

Lemak adalah ester dari gliserol dengan asam-asam karboksilat suku tinggi. Asam penyusun lemak disebut asam lemak. Asam lemak yang terdapat di alam adalah asam palmitat (C15H31COOH), asam stearat (C17H35COOH), asam oleat (C17H33COOH), dan asam linoleat (C17H29COOH). Pada lemak, satu molekul gliserol mengikat tiga molekul asam lemak, oleh karena itu lemak adalah suatu trigliserida. Struktur umum molekul lemak seperti terlihat pada ilustrasi dibawah ini:       

                                      

Pada rumus struktur lemak di atas, R1–COOH, R2–COOH, dan R3–COOH adalah molekul asam lemak yang terikat pada gliserol.

Nama lazim dari lemak adalah trigliserida. Penamaan lemak dimulai dengan kata gliseril yang diikuti oleh nama asam lemak. Contoh :

   

Gliseril tristearat (tristearin)           gliseril trioleat (triolin)           gliseril lauro (palmitostearat)

(Barifbrave : 2009)^[5]

ü  Jenis-jenis Asam Lemak

Molekul lemak terbentuk dari gliserol dan tiga asam lemak. Oleh karena itu, penggolongan lemak lebih didasarkan pada jenis asam lemak penyusunnya. Berdasarkan jenis ikatannya, asam lemak dikelompokkan menjadi dua, yaitu:

a. Asam lemak jenuh

Asam lemak jenuh, yaitu asam lemak yang semua ikatan atom karbon pada rantai karbonnya berupa ikatan tunggal (jenuh). Contoh: asam laurat, asam palmitat, dan asam stearat.

b. Asam lemak tak jenuh

Asam lemak tak jenuh, yaitu asam lemak yang mengandung ikatan rangkap pada rantai karbonnya.

Contoh: asam oleat, asam linoleat, dan asam linolenat.

Adapun rumus struktur dan rumus molekul beberapa asam lemak dapat dilihat pada tabel dibawah.

Rumus Struktur dan Rumus Molekul Asam Lemak

Rumus Lengkap	Rumus Molekul	Nama Asam Lemak
a. Asam lemah jenuh: CH3(CH2)10COOH CH3(CH2)14COOH CH3(CH2)16COOH	C11H23COOH C15H31COOH C17H35COOH	Asam Laurat Asam Palmitat Asam Stearat
b. Asam lemak tak jenuh: CH3(CH2)7­CH=CH(CH2)7COOH CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=CH(CH2)7COOH CH3CH2CH=CHCH2CH=CHCH2CH=CH(CH2)7COOH	C17H33COOH C17H31COOH C17H29COOH	Asam Oleat Asam Linoleat Asam Linolenat

(Anonim : 2009)^[6]

Ekstraksi adalah metode pemindahan zat terlarut atau solute diantara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut  dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Dengan ekstraksi dapat dipisahkan dua atau lebih zat berdasarkan perbedaan koifisien distribusinya, sehingga suatu zat dapat dipisahkan dan diambil dari campurannya untuk dibuat kadarnya menjadi lebih tinggi. (Bresnik : 2003)^[7]

Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugus pengganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang- kadang gugus-gugus penganggu ini diekstraksi secara selektif. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.

Untuk memilih jenis pelarut yang sesuai harus diperhatikan factor-faktor sebagai berikut:

1.       Harga konstanta distribusi tinggi untuk gugus yang bersangkutan dan konstanta distribusi rendah untuk gugus pengotor lainnya.

2.       Kelarutan pelarut organic rendah dalam air.

3.       Viskositas kecil dan tidak membentuk emulsi dengan air

4.       Tidak mudah terbakar dan tidak bersifat racun.

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik.

Daya larut suatu zat dalam zat lain, dipengaruhi oleh jenis zat pelarut, jenis zat terlarut, temperatur dan tekanan, zat-zat dengan struktur kimia yang mirip umumnya dapat bercampur dengan baik, sedangkan yang tidak mirip biasanya sukar bercampur (like disolves like). Air dan alkohol bercampur sempurna (partially miscible) sedangkan minyak dan air sama sekali tidak bercampur(Sukardjo : 1997)^[8]

            Dalam laboratorium ekstraksi dapat dipakai untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut-pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Dalam industri, ekstraksi dipakai menghilangkan zat-zat yang tidak disukai yang terkait dalam produk.

ü  Hukum distribusi

            Partisi zat terlarut (solut) dalam dua pelarut yang tidak bercampur ditentukan oleh hukum distribusi. Jika solut A terdistribusi dalam suatu fase air dan organi, maka kesetimbangan yang dihasilkan dapat ditulis sebagai berikut:

A_aq                   A_or

Dimana aq dan or masing-masing adalah fasa air dan fasa organik. Rasio aktifitas A dalam kedua fasa tersebut konstan dan tidak tergantung pada jumlah total A. Dengan demikian pada sembarang campur.  

                                                K=

Dimana konstanta kesetimbangan K adalah koefisien partisi atau koefisien distribusi. Pernyataan dalam kurung adalah aktifitas A dalam dua pelarut yang sering diganti dengan konsentrasi untuk larutan yang relatif encer. Harga K sering merupakan pendekatan perbandingan kelarutan A pada masing-masing pelarut.

Keadaan solut dalam dua pelarut tersebut kemungkinan berbeda sehingga akan lebih baik jika kesetimbangan dituliskan :

K=

Koefisien partisi dapat dipakai untuk menetapkan kondisi percobaan yang diperlukan agar suatu solut dapat ditransfer dari satu pelarut ke pelarut yang lain. (Team teaching : 2013)^[9]

            Angka banding distribusi menyatakan perbandingan konsentrasi total zat terlarut dalam pelarut organik (fasa organik) dan pelarut air (fasa air). Jika zat terlarut itu adalah senyawa X maka rumus angka banding distribusi dapat ditulis:

                           

              Untuk keperluan analisis kimia angka banding distribusi (D) akan lebih bermakna dari pada koefisien distribusi (Kd). Pada kondisi ideal dan tidak terjadi asosiasi, disosisi atau polimerisasi, maka harga Kd sama dengan D. Harga D tidak konstan, karena tidak tergantung kondisi reaksi, antara lain PH fasa air, konsentrasi pengkompleks.

            Untuk melihat hubungan D dengan Kd secara sederhana dapat dipelajari ekstraksi asam lemah berbasa satu dalam fasa air dan fasa organik. Dalam fasa air dan fasa organik. Dalam fasa air, HA terionisasi menjadi H⁺ dan A^-. Anion sisa asam  tidak larut dalam fasa organik. Besaran-besaran kesetimbangan yang berpengaruh setelah kesetimbangan tercapai adalah: (1) K_a (tetapan ionisasi asam lemah  HA); (2) D_HA (angka banding distribusi); (3) K_DHA (Koefisiendistribusi asam lemah HA). Selanjutnya hubungan D dengan K_D dapat dicari sebagai berikut:

                                                   HA                  H⁺ + A^-

D    …………………………………………………………………………..       (1)

K_{DHA             ………………………………………………………………………………………………………………}                (2)

K_{a                 …………………………………………………………………………………………………………………}       (3)

_{d     …………………………………………………………………………………………………………………}          (4) Bila persamaan (4) disubtitusikan kdalam persamaan 5 dan 6.sebagai berikut :

  atau  ………………………………………………….      (5)

Bila persamaan (2) disubstitusikan kedalam persamaan (5) akan diperoleh persamaan (6) sebagai berikut:

 …………………………………………………………………………………         (6)

            Persen terekstraksi adalah banyaknya mol yang terekstraksi kedalam fasa organik dibagi dengan banyaknya mol total dalam fasa organik dan fasa air dikalikan 100. Pernyataan ini dapat ditulis dengan rumus:

Bila kedua penyebut dan pembilang dibagi dengan  dan kemudian dibagi dengan  serta karena , maka penyelesaian persamaan diatas menghsilkan rumus :

Ket:

V_a = Volume fasa cair

V_o= volume fasa organik

Persamaan diatas akan menjadi lebih sederhana bila V_a = V_o sehingga diperoleh

            Dalam kasus volume kedua fasa pelarut sama (V_a = V_o), maka dapat dibuktikan bahwa solut sama sekali tidak akan terekstrak, jika D lebih kecil 0.001, dan akan terekstrak secara kuantitatif jika D lebih besar dari 1000. Persen terekstraksi akan berubah dari 99,5 sampai 99,9 % jika harga D di dua kalikan, misalnya dari 500 manjadi 1000.^[10]

ü  Karakteristik percetakan

Dari permasalahan diatas maka penulis ingin menyelidiki kadar alkali bebas (NaOH), kadar air, kadar asam lemak bebas dan kadar metanol yang terdapat didalam sabun mandi shinzui. Sehingga konsumen sabun mandi shinzui mengetahui informasi tentang kandungan yang terdapat dalam sabun mandi kecantikan atau sabun mandi kesehatan tersebut.

D. Alat & Bahan

ü  Alat

No	Gambar alat	Nama	Fungsi
1		Alas Statif	Untuk menyangga statif
2		Klem	Untuk menyangga corong pisah
3		Spatula	Untuk mengambil  dalam bentuk padat dari wadahnya
4		Cawan porselin	Sebagai tempat iod pada proses penimbangan
5		Batang pengaduk	Untuk mengaduk larutan iod
6		Gelas ukur	Untuk mengukur volume larutan iod
7		Neraca analitik	Untuk menimbang iod
8		Corong	Sebagai mempermudah memasukkan larutan iod ke dalam corong pisah
9		Pipet tetes	Untuk mengambil larutan dalam jumlah sedikit
10		Gelas kimia	Sebagai tempat larutan iod
11		Corong pisah	untuk memisahkan larutan yang tidak saling campur
12		Buret	Alat untuk proses titrasi

ü  Bahan

NO	Nama Alat	Sifat Fisik Dan Kimia
1.    1	Sabun shinzui	-       Padat -       Putih -       Mengandung asam lemak stearat -       Bersifat basa jika dilarutkan dalam air
2.    2	Aquadest	-       Polar -       Cairan tak berwarna -       Titik didih 1000C dan titik leleh 00C -       Pelarut universal
3.     3	Indikator Phenolpthalein	-       Daerah PH 8,3-10,0 -       Tidak berwarna dalam larutan asam -       Berwarna merah dalam larutan basa
4.     4	NaCl jenuh	-       Berat molekul : 58,45 gr/mol -        Titik lebur, 1 atm : 800,40 C -        Titik didih, 1 atm : 14130 C -        Densitas : 1,13 gr/ml -        Energi bebas Gibbs (25°C) : -201.320 kj/mol -       Kapasitas panas (25°C) : 1,8063 cal/mol 0 C -        Kelarutan, 00C : 35,7 gr/ 100 gr H2O -       Kelarutan, 1000C : 39,8 gr/ 100 gr H2O -       Tekanan uap, 1 atm : 14650 C -        Panas penguapan, 1 atm : 40.810 cal/mol -        Dengan perak nitrat membentuk endapan perak klorida NaCl + AgNO3 → NaNO3 + AgCl -                                                                                           Dengan timbal asetat membentuk endapan putih timbal klorida NaCl + PbAc → NaAc + PbCl2
5.     5	n-heksan	-       Bersifat non polar -       Tidak larut dalam air -       Memiliki rumus molekul C6H14 -       Larut dalam CCl4 -       Berbau menyengat
6.     6	Methanol	-       Berat molekul, gram/mol : 32,042 -       Titik didih (1atm), oC : 64,7 -       Suhu kritis,oC : 239,43 -       Tekanan kritis, kPa : 8096 -       ∆Hf (liquid) pada 25oC, J/mol : -201.170 -       ∆Gf(liquid) oada 25oC, J/mol : -162.620 -       Densitas pada 25oC, g/ml : 0,787 Kapasitas panas cair, J/mol oK -       Reaksi dengan asam karboksilat 2CH3OH + RCOOH --------> CH3OCH3 + H2O -       Reaksi dengan asam klorida CH3OH + HCl --------> CH3Cl + H2O
7.     7	NaOH 0,01 M	-       Berbentuk putih padat dan tersedia dalam bentuk pelet, serpihan, butiran ataupun larutan jenuh 50% -        Bersifat lembab cair -        Secara spontan menyerap karbon dioksida dari udara bebas. -        Sangat larut dalam air dan akan melepaskan panas ketika dilarutkan. -        Larut dalam etanol dan metanol- tidak larut dalam dietil eter dan pelarut non-polar lainnya -       Larutan natrium hidroksida akan meninggalkan noda kuning pada kain dan kertas. -       Sangat basa, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. -       Titik leleh 318 °C -        Titik didih 1390 °C.

E. Prosedur Kerja

Sabun shinzui

 

-    Memotong kecil-kecil sabun batangan shinzui

-    Menimbang 0,5 gram

-    Melarutkan dengan 400 ml air aquadest

Larutan sabun shinzui

 

-    Menambahkan 1-3 tetes phenoptalein

-    Memanaskan hingga hampir mendidih

-    Mendinginkan kemudian mengencerkan sampai 500 mL dalam labu takar

500 ml Larutan sabun

 

-    Mengambil 20 ml larutan sabun ini menggunakan pipet tetes, dan memasukkannya kedalam corong pisah

-    Menambahkan 10 ml  n-heksan

-   

emulsi

Mengocoknya selama 10-15 menit

-    Menambahkan 10 mL NaCl jenuh karena terbentuk emulsi

-    lalu mengocok selama 10-15 menit

-    Mendiamkan selama beberapa menit lalu memisahkan lapisan n-heksan

Lapisan atas adalah n-heksan Berwarna keruh

Lapisan bawah adalah air sabun berwarna merah muda

 

                                    

-    Memasukkan kembali kedalam corong pisah

-    Menambahkan 10 mL n-heksan dan 4 tetes indikator pp

-    Mengocok selama 10-15 menit

-    Mendiamkan beberapa menit

-    Memisahkan larutan n-heksan

Lapisan atas n-heksan berwarna keruh

Lapisan bawah air sabun berwarna merah mudah pudar

 

                                                           

-       Memasukkan kembali kedalam corong pisah

-       Menambahkan 10 mL n- heksan

-       Mengocok selama 10-15 menit

-       Mendiamkan beberapa menit

-       Lalu memisahkan larutan n-heksan

Lapisan atas n-heksan berwarna keruh

Lapisan bawah air berwarna keruh

 

Lapisan atas n-heksan yang terkumpul

 

-       Memasukkan n-heksan kembali kedalam corong pisah

-       Menambahkan 10 ml air

-       Mengocok selama 10-15 menit

-       Mendiamkan selama beberapa menit

-       Memisahkan lapisan air dan n-heksan

Lapisan atas fasa organik       (n-heksan) bewarna keruh

Lapisan bawah fasa air Berwarna bening

 

                                   

-       Menambahkan 20 mL methanol

-       Mengocok 10-15 menit

-       Mendiamkan beberapa menit kemudian memisahkan n-heksan dan methanol

Lapisan atas fasa organik       (n-heksan) bewarna keruh

Lapisan bawah fasa methanol Berwarna bening

 

-    Memasukkan kedalam

Erlenmeyer 150 ml

-    Menambahkan 2 tetes phenoftalein

-   

Larutan n-heksan berubah menjadi merah muda dengan volume NaOH yang digunakan sebanyak 0,9 mL

Menitrasikan dengan NaOH 0,01 N

E. Hasil Pengamatan                                           

F. Hasil pengamatan

Perlakuan

Hasil Pengamatan

-    Menimbang kurang lebih 0,5 gram sabun shinzui yang telah dipotong-potong kecil-kecil -    Melarutkannya dalam 400 mL aquadest -    Menambahkan dengan 1-3 tetes phenoftalein -    Memanaskan -    Mendinginkan -    Mengencerkan sampai 500 mL dalam labu takar -    Mengambil 20 mL larutan sabun dengan pipet -    Memasukan kedalam corong pisah -    Menambahkan 10 mL n-heksan -    Mengocok -    Menambahkan 10 mL larutan NaCl jenuh -    Mengocok 10-15 menit kemudian dibiarkan beberapa menit -    Lapisan n-Heksan dipisahkan -    Ekstrak dilakukan 3 kali pada lapisan n-heksan. -    Lapisan n-Heksan dimasukan kedalam corong pisah -    Menambahkan 10 mL air dan 4 tetes indikator pp. Kemudian mengocoknya. -    Dibiarkan -    Lapisan air dibuang -    Kemudian menambahkan 10 mL air kedalam n-heksan lalu mengocoknya -    Lapisan n-heksan ditambahkan dengan 10 mL air, kemudian diekstrak hingga beberapa kali sampai warna hilang. -    Kedalam laipsan n-heksan, menambahkan 20 mL metanol, lalu dikocok selama 10-15 menit. -    Lapisan n-heksan dipisahkan kedalam erlenmeyer, kemudian -    Menambahkan 2 tetes indikator penoftalein. -    Menitrasi dengan NaOH 0,01 N

-    Busa yang kena tetesan phonoftalein hilang -    Setelah dipanaskan busa menjadi tambah banyak. -    Busa berkurang -    Terbentuk Emulsi -    Terbentuk dua lapisan -    Terbentuk dua lapisan -    Lapisan bawah air warnanya pink -    Lapisan atas n heksan berwarna keruh -    Terbentuk dua lapisan -    Lapisan bawah berwarna pink -    Lapisan atas berwarna keruh -    Warna bening -    Larutan berwarna bening -    Volume NaOH yang terpakai 0,9 mL -    Larutan berwarna pink.

Perhitungan

Dik   : Volume NaOH             = 0,9 mL

           Mol NaOH                  = 0,01 mol

           Berat sampel              = 0,5 gr atau 500 mg

           Volume larutan sabun  = 500 mL

           Volume n-heksan        = 30 mL           

Dit   : kadar asam lemak pada sabun shinzui ?

Peny            : V_1.M₁    = V_2.M₂

           V_1NaOH.M₁ = V_2n-heksan.mol/L

           V_1.M₁  = V_2.         

           V_1.M₁  =

               gr  =  x 100%

                    = x 100%

                    =  x 100%

                    = 8,53%

G. Pembahasan

Ekstraksi pelarut umumnya digunakan untuk memisahkan sejumlah gugus yang diinginkan dan mungkin merupakan gugs penganggu dalam analisis secara keseluruhan. Kadang- kadang gugus-gugus penganggu ini diekstraksi secara selektif. Selanjutnya proses pemisahan dilakukan dalam corong pisah dengan jalan pengocokan beberapa kali.

Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut  dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzene, karbon tetraklorida, atau kloroform. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut.

            Pada praktikum ini yang kami (praktikan) lakukan adalah memisahkan dan menentukan kadar asam lemak dari sabun shinzui dengan menggunakan metode ekstraksi. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut  dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur.

Langkah awal yang kami lakukan ialah membuat larutan dari sabun shinzui dengan memotong kecil-kecil sabun, hal ini dilakukan agar sabun cepat larut dalam H₂O dengan kata lain semakin kecil ukuran partikel maka semakin besar luas permukaan. Selanjutnya menimbang 0,5 gr pada neraca analitik, kemudian sabun dimasukan kedalam gelas kimia  dan melarutkan dalam 400 mL H₂O. Kemudian melakukan pengadukan agar proses pelarutannya cepat, dan dalam proses pengadukan terbentuk emulsi.

Berikut adalah reaksi antara sabun dengan air:

CH₃-(CH₂)₁₆-COONa_(s) + H₂O_(aq) → CH₃-(CH₂)₁₆-COOH_(aq) + NaOH_(aq)

Setelah larut menambahkan 1-3 tetes indikator phenopthalein, Penambahan indikator phenopthalein ini dilakukan agar mengetahui apakah larutan dalam suasana asam atau berada dalam suasana basa. Dalam penambahan ini terjadi perubahan warna yang semula bening menjadi keruh. Seperti terlihat pada gambar 2 dibawah:

Gambar 2: larutan sabun ditambahkan 3 tetes penoptalein

Gambar 3: larutan sabun sedang dipanaskan

Setelah itu dipanaskan seperti terlihat pada gambar 3 diatas hingga hampir mendidih, kemudian mendinginkannya. Setelah didinginkan mengencerkan larutan sabun menjadi 500 mL kedalam labu takar. seperti terlihat pada gambar 4 dibawah:

Gambar 4: pengenceran larutan sabun menjadi 500 mL

 Selanjutnya proses pengekstraksian yaitu mengambil 20 mL Larutan sabun ini menggunakan pipet tetes, memasukannya kedalam corong pisah setelah itu menambahkan 10 mL n-heksan. Ditambahkannya n-heksan karena agar lemak yang ada pada larutan sabun dapat ditarik kedalam fasa organik, kemudian melakukan pengocokan 10-15 menit  agar lemak terdistribusi kedalam fasa organik. setelah melakukan pengocok

an terbentuk emulsi pada larutan. Untuk menghilangkan emulsi kita menambahkan 10 mL 

larutan NaCL jenuh, Berikut ini adalah reaksi penghilangan emulsi oleh NaCl jenuh:

CH₃-(CH₂)₁₆-COOH_(aq) + NaCl_(aq) → CH₃-(CH₂)₁₆-COOH_(aq) + HCl_(aq)

Kemudian mengocok lagi selama 10-15 menit dari pengocokan menghasilkan dua fasa yaitu fasa atas n–heksan berwarna keruh, dan fasa bawah larutan sabun berwarna merah muda. Seperti terlihat pada gambar 5 dibawah ini:

Gambar 5 : fasa bawah (larutan sabun) berwarna merah muda

            Pada proses ekstraksi terbentuknya warna merah muda ini menandakan bahwa lemak dari sabun baru sebagian kecil terdistribusi kedalam fasa organik yaitu, fasa atas n-heksan. Oleh karena itu, untuk menghilangkan lemak yang berada pada fasa bawah larutan sabun, maka kita melanjutkan proses ekstraksi yang kedua.

Memisahkan larutan sabun dengan n-heksan, dengan memutar pelan-pelan kran sampai pada batasan campuran, kemudian memasukan kembali air kedalam corong pisah setelah itu menambahkan 10 mL n-heksan, kemudian melakukan pengocokan dan menghasilkan dua fasa, yaitu fasa atas n -heksan berwarna sedikit keruh, dan fasa bawah larutan sabun berwarna pink mudah. Seperti terlihat pada gambar 6 dibawah ini:

Gambar 6: terbentuknya warna pink muda pada fasa bawah (air) pada proses ekstraksi kedua.

 Warna pink mudah pada campuran menandakan bahwa  kadar lemak pada sabun semakin banyak terdistribusi kedalam fasa atas n-heksan. Karena masih terdapat lemak pada larutan sabun ditandai dengan warna pink muda, maka kita melakukan proses ekstraksi yang ketiga.

Memisahkan kembali campuran air dengan n-heksan, kemudian menambahkan 10 mL n-heksan, dan melakukan pengocokan selama 10-15 menit. 

Setelah melakukan pengocokan perbedaan campuran antara fasa bawah (H₂O) dengan n-heksan semakin susah untuk dibedakan karena terbentuk dua fasa yang hampir sama tingkat kekeruhannya. Seperti terlihat pada gambar 7 dibawah ini:

Gambar 7: ekstraksi ke-tiga, larutan terbentuk warna keruh hampir

bening diantara kedua fasa.

Warna keruh yang ada pada larutan sabun dan n-heksan menandakan bahwa sudah sebagian besar jumlah lemak yang terdistribusi ke n-heksan. 

Selanjutnya memisahkan campuran n-heksan dari air, dengan memutar pelan-pelan kran corong pisah sampai pada batasan antara kedua fasa. Setelah dipisahkan keduanya, memasukan kembali n-heksan kedalam corong pisah dan menambahkan 20 mL metanol, kemudian mengocoknya 10-15 menit. Daripada pengocokan terbentuk dua fasa, dimana fasa bawah (metanol) menjadi bening sedangkan pada fasa atas (n-heksan) tetap keruh. Setelah itu menyediakan erlenmeyer untuk memisahkan campuran fasa atas (n-heksan) dari fasa bawah (metanol), dengan memutar pelan-pelan kran sehingga kedua lapisan terpisah pada batasannya.

Selanjutnya malakukan titrasi asam basa atau analisis volumetri kadar dalam asam lemak dimana mengisi buret dengan NaOH 0,01 N sebagai titrannya dan n-heksan dalam erlenmeyer sebagai titratnya. kemudian menambahkan 2 tetes indikator phenoptalein kedalam n-heksan. Setelah dititrasi pada volume 0,9 mL NaOH terjadi perubahan warna dari bening menjadi merah muda.

Berikut ini adalah reaksi akhir (pada proses titrasi):

CH₃-(CH₂)₁₆-COOH_(aq)+ NaOH_(aq) →CH₃-(CH₂)₁₆-COONa_(aq)+ H₂O_(aq)

Langkah selanjutnya yaitu menghitung kadar asam lemak dalam sampel sabun seperti pada perhitungan di atas, yaitu dalam 0,5 gram sampel mengandung 8,53%  asam lemak.

Dari percobaan ini dapat diketahui bahwa sampel sabun yang dianalisis belum memenuhi kriteria standar mutu sabun menurut SNI yang dapat dilihat pada tabel berikut.

Tabel Syarat mutu sabun mandi menurut SNI tahun 1994[11]

No	Uraian	Satuan	Tipe I	Tipe II	Supefat
1	Kadar air	%	Maks. 15	Maks 15	Maks 15
2.	Jumlah asam lemak	%	>10	64-70	>70
3.	Alkali bebas (dihitung sebagai NaOH)	%	Maks 0,1	Maks 0,1	Maks 0,1
4.	Asam lemak bebas dan atau lemak netral	%	<2,5	<2,5	2,5-7,5
5.	Minyak mineral	-	Negatif	Negatif	Negatif

H. Kesimpulan

Berdasarkan jenis basa yang digunakan, sabun dibedakan menjadi dua yaitu sabun Natrium (menggunakan bahan dasar NaOH) dikenal dengan sabun keras dan sabun kalium (menggunakan bahan dasar KOH) yaitu sabun lunak. Untuk memperoleh sabun yang berfungsi khusus, perlu ditambahkan zat aditif, antara lain: asam lemak bebas, gliserol, pewarna, aroma, pengkelat dan antioksidan, penghalus, serta aditif kulit (skin aditif). Zat pemutih misalnya Titanium dioksida (TiO₂) ditambahkan ke dalam sabun berfungsi sebagai pemutih sabun dan kulit. Zat pengkelat berupa EDTA. Berdasarkan percobaan didapatkan presentase kadar asam lemak yang terdapat dalam sampel sabun “shinzui” yaitu sebesar 8,53%.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim.2009.(online)Bahan ajar kimia.http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/

2009/0700095/materi.htm. Diakses pada 22:22. 12 Maret 2013.

Barifbrave.2009.(online) Penggolongan lemak.http://barifbrave.wordpress.com/2009/10/02/

penggolongan-lemak-berdasarkan-kejenuhan-lemak-jenuh-dan-lemak-tak-jenuh/diakses pada pukul 22:16.12 April 2013.

Bresnik : 2003.Intisari Kimia Organik.

Madrasahqulbu (online). Analisa Penentuan asam-asam lemak.http://madrasahqolbu.

blogspot.com/2012/05/analisa-penentuan-asam-asam-lemak-pada html. Diakses

pada pukul 21.18. tgl 21 April 2013

Nuryan,Taha. 2012.(online). Pemisahan dan penentuan kadar asam. http://nuryantaha

chemistry10. blogspot.com/2012/04/pemisahan-dan-penentuan-kadar-asam.html. Diakses pada 21:27 12 April 2013

Poedjiaji, A., Supriyanti, F.M.T. 2007. Dasar-dasar Biokimia Edisi Revisi. Jakarta:  

Universitas Indonesia (UI) Press

Rukaesih, 2004. Kimia Lingkungan. Yogyakarta : C.V Andi Offset.

Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Jakarta. Rineka Cipta.

Team Teaching. 2013. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. 

Laboratorium Kimia Gorontalo: UNG

                                                   

---

^[1] Madrasahqulbu (online). Analisa Penentuan asam-asam lemak.http://madrasahqolbu.blogspot.com/2012

/05/analisa-penentuan-asam-asam-lemak-pada.html Diakses pada pukul 21.18. tgl 21 April 2013

^[2] Rukaesih, 2004. Kimia Lingkungan. Yogyakarta : C.V Andi Offset. Hal 20.

^[3] Poedjiaji, A., Supriyanti, F.M.T. 2007. Dasar-dasar Biokimia Edisi Revisi. Jakarta: Universitas Indonesia (UI) Press Hal 75-77.

^[4] Nuryan,Taha. 2012.(online). Pemisahan dan penentuan kadar asam. http://nuryantahachemistry10. blogspot.com/2012/04/pemisahan-dan-penentuan-kadar-asam.html. Diakses pada 21:27 12/04/2013

^[5] Barifbrave.2009.(online) Penggolongan lemak.http://barifbrave.wordpress.com/2009/10/02/

penggolongan-lemak-berdasarkan-kejenuhan-lemak-jenuh-dan-lemak-tak-jenuh/diakses pada pukul 22:16.12 April 2 013

^[6]Anonim.2009.(online)Bahan ajar kimia.http://kimia.upi.edu/utama/bahanajar/kuliah_web/

2009/0700095/materi.htm. Diakses pada 22:22. 12 maret 2013.

^[7] Bresnik : 2003.Intisari Kimia Organik. Hal 95.

^[8]Sukardjo. 1997. Kimia Fisika. Jakarta. Rineka Cipta. Hal 23

^[9]  Team Teaching. 2013. Penuntun Praktikum Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. 

Laboratorium Kimia Gorontalo: UNG

^[10] Soebagio.2005,dkk.kimia analitik II.Malang:UM PRESS.hal 35-39

[11] Badan Standarisasi Nasional BSN. 2014. Sabun Mandi. SNI